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應用|真空離心濃縮儀天然杜仲膠乳製備中的應用

 更新時間:2024-06-20 點擊量:744

真空離心濃縮儀(yi) 是一種用於(yu) 樣品濃縮的實驗室儀(yi) 器,通過高速旋轉,使樣品中的溶劑快速分離,從(cong) 而將高濃度的樣品提取出來。它在環境科學、醫學、生物工程、高分子材料等領域具有廣泛的應用。

作為(wei) 三大高分子材料之一,橡膠材料是人們(men) 生活中的重要材料,在交通、建築、航天、軍(jun) 事、化工、農(nong) 業(ye) 、機械等領域得到了廣泛應用。按照形態不同,橡膠材料可以分為(wei) 固體(ti) 生膠、膠乳、液體(ti) 橡膠和粉末橡膠,其中膠乳是較為(wei) 常用的橡膠材料,廣泛應用於(yu) 手套、氣球、海綿、膠管等製品中。按照來源不同,橡膠可以分為(wei) 天然橡膠和合成橡膠,其中天然橡膠是重要的戰略物資和工業(ye) 原料。

由於(yu) 地理位置的限製,我國長期麵臨(lin) 著天然橡膠自給率低下的問題,因此尋求一種可以替代天橡膠的橡膠材料具有重要的現實意義(yi) 。

1、杜仲膠製備介

杜仲膠( Eucommia ulmoides gum) 來源於(yu) 杜仲樹,其主要結構為(wei) 反式聚異戊二烯,與(yu) 三葉橡膠樹產(chan) 生的天然橡膠互為(wei) 同分異構體(ti) 。由於(yu) 反式結構更加規整,分子鏈微觀有序,易於(yu) 堆集結晶,因此杜仲膠是一種性能優(you) 異的新型材料(如形狀記憶材料等),同時它具有的橡塑二重性,可以用於(yu) 改性瀝青、增韌塑料,並且在橡膠並用方麵也有很好的應用前景。作為(wei) 一種天然高分子材料,杜仲膠可以部分替代天然橡膠,在一定程度上緩解我國天然橡膠自給率不足的問題。但是由於(yu) 提取工藝的限製,目前杜仲膠隻有固體(ti) 生膠而沒有膠乳製品,製約了杜仲膠產(chan) 業(ye) 的進一步發展。

采用溶液乳化法製備杜仲膠乳。將杜仲膠溶解在環己烷中,其中杜仲膠的質量分數為(wei) 6% 。將杜仲膠的環己烷溶液與(yu) 乳化劑的水溶液混合,在高速剪切攪拌的作用下使其乳化均勻,得到粗膠乳。將粗膠乳中的環己烷脫除後得到稀膠乳,經濃縮後得到杜仲膠乳。

2、乳化劑的選擇


在膠乳的製備過程中,乳化劑的選擇至關(guan) 重要。根據親(qin) 水親(qin) 油平衡值(HLB)的大小,乳化劑可以分為(wei) 油包水型(HLB<8)和水包油型(8< HLB<18)。本文製備的杜仲膠乳屬於(yu) 水包油型乳液,因此選擇HLB值在8 ~ 18範圍內(nei) 的乳化劑。


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01、單一乳化劑

分別采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸鈉、歧化鬆香酸鉀、PVA-1788、Brij-52作為(wei) 乳化劑,按照油相和水相的體(ti) 積比(油水體(ti) 積比)1:3,將油相膠液加入含有乳化劑的水相中,以 8000r/ min攪拌10min,製得含有不同乳化劑的杜仲粗膠乳,觀察單一乳化劑的種類和用量對乳化效果的影響,結果如表1所示。

由表1可知,選用單一乳化劑製備杜仲膠乳時,乳膠不能乳化,靜置時很快發生相分離,且析膠和起沫嚴(yan) 重,達不到理想的乳化效果。這是因為(wei) 杜仲膠為(wei) 反式聚異戊二烯結構,分子間排列較為(wei) 緊密,同時杜仲膠的分子量大且分布較寬,單一乳化劑不能將其包覆,導致乳液體(ti) 係不穩定,容易發生相分離。因此,采用複配乳化劑對杜仲膠進行乳化,從(cong) 表1中選出乳化效果相對較好的Tween20和Brij52進行複配。

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02、複配乳化劑

采 用 Tween-20 與(yu) Brij-52 複 配 的 方 式 進 行 乳化,考察兩(liang) 種乳化劑的用量及油水體(ti) 積比對乳化效果的影響。使用正交試驗法設計了 3 因素3水平的試驗方案,如表2所示。采用相同的乳化工藝,以8000r/ min攪拌10min 進行乳化,通過旋轉蒸發除去溶劑,離心濃縮後,製得含有複合乳化劑的杜仲膠乳,考察各試驗因素對乳化效果的影響,結果如表 3所示。

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由於(yu) 破乳率可以直觀地表現出乳化效果,因此本文以破乳率為(wei) 主要評價(jia) 指標對正交試驗結果進行極差分析。通過比較極差值 R,可以得出各因素對乳化效果影響的大小順序為(wei) : Tween-20用量B >Brij-52用量 A > 油水體(ti) 積比C。根據K值大小,得到正交試驗的條件為(wei) A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量為(wei) 1% ,Tween-20 用量為(wei) 5% ,油水體(ti) 積比為(wei) 1:1.5。在優(you) 化的條件下通過重複試驗進行驗證,製得的杜仲稀膠乳的破乳率幾乎為(wei) 0,經離心濃縮後固含量可達50% 以上, 粒 徑 約 為(wei) 411 nm, Zeta 電位可達-30mV,濃縮膠乳放置一周無任何變化。

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3、除溶劑和濃縮方式


杜仲膠乳的製備過程中需要除去有機溶劑環己烷。本文比較了常壓蒸餾(蒸餾溫度80°C)和旋轉蒸發(壓力 - 0.09 MPa,溫度40°C )兩(liang) 種除溶劑方式對杜仲膠乳化效果的影響,結果如表6所示。當采用旋轉蒸發方式除溶劑時,得到的乳液體(ti) 係較穩定,幾乎不破乳,乳液粒徑約為(wei) 321nm,Zeta 電位的絕對值約為(wei) 58mV;而采用常壓蒸餾時,乳液體(ti) 係的穩定性較差,破乳嚴(yan) 重,乳液粒徑較大。


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脫去有機溶劑後,乳液體(ti) 係中仍有大量的水,膠乳固含量很低,無法滿足運輸及使用要求,因此需要對其進行濃縮以除去部分水。本文比較了常壓蒸發(100°C )、旋轉蒸發( - 0.09 MPa,50°C)、離心濃縮(10 000 r/ min,10 min)這 3 種濃縮方式對杜仲膠乳化效果的影響,結果如表 7 和圖 2 所示。

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當采用常壓蒸發濃縮時,乳液體(ti) 係的穩定性幾乎被破壞,膠乳粒徑約為(wei) 1045nm,且粒徑分布較寬,這主要是因為(wei) 在高溫下乳液粒子運動加劇,粒子間更容 易碰撞、聚集、絮凝,從(cong) 而破壞了乳液體(ti) 係的穩定性;當采用旋轉蒸發濃縮時,體(ti) 係較為(wei) 穩定,乳液粒徑約為(wei) 509nm,但是破乳嚴(yan) 重;當采用離心濃縮時,體(ti) 係的穩定性最好,Zeta電位的絕對值為(wei) 57mV,膠乳固含量可達54% ,膠乳粒徑約為(wei) 333nm,且粒徑分布較窄。

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4、富睿捷真空離心濃縮推薦


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富睿捷真空離心濃縮設備可同時處理多個(ge) 樣品,無需擔心交叉汙染。係統內(nei) 程序可設定至多60個(ge) ,主機配備樣品在線成像係統,可在運行過程中觀察樣品濃縮狀態,並根據不同的樣品對整機的真空度進行調節。設備采用皮拉尼真空計可實時顯示腔體(ti) 內(nei) 的真空度,並保證真空度的真實性。根據不同的樣品可對整機轉速進行調節,配備實驗室智能互聯及遠程操控係統及智能雲(yun) 端故障排查係統,手機app可直接操控機器對主機遠程進行腔體(ti) 預熱,溫度和真空度以及轉速可實時在app顯示。


產(chan) 品參數

冷凍型控溫範圍:-6°C-100°C

常溫型控溫範圍:室溫-100°C

控溫精度:±0.1°C

轉速範圍:400RPM-2500RPM

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