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產(chan) 品分類
Product Category解析幹燥也稱二次幹燥。在一次幹燥結束後，還殘存一部分吸附水(物理吸附在幹燥物質的毛細管壁和極性基團上)和結合水(或束縛在結晶產(chan) 品的晶體(ti) 表麵，或包含在非晶形產(chan) 品的內(nei) 部)，這些水分是未被凍結的，在一次幹燥中不能被除去。這部分水達到一定量時會(hui) 為(wei) 微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件，有研究顯示即使少量的水分的存在，也可產(chan) 生與(yu) 水溶液相同的移動性和反應性。因此為(wei) 了改善產(chan) 品的貯存穩定性，延長保存期，需要除去這些水分。這也是解析幹燥的目的。
一次幹燥是將水以冰晶的形式除去，因此其溫度和壓力都必須控製在產(chan) 品共熔點以下，才不致使冰晶熔化。但吸附水和結合水吸附能量較高，需提高產(chan) 品溫度才能解析出來。此時產(chan) 品溫度即使超過共熔點，也不會(hui) 熔化，但應注意以不燒毀產(chan) 品和不造成產(chan) 品因過熱而變性為(wei) 限，由於(yu) 傳(chuan) 熱的溫差，一般擱板溫度可較物料溫度略高2~5℃。另外，在此階段中凍幹箱內(nei) 必須保持較高的真空度，使在產(chan) 品內(nei) 外形成較大的水蒸氣壓差，解析出來的水蒸氣才有足夠的推動力逸出產(chan) 品。由於(yu) 吸附;和結合水受到鍵力的作用，其飽和蒸汽壓較遊離水的飽和蒸汽壓低得多，所以蒸發速度也較慢。二次幹燥後，產(chan) 品內(nei) 殘餘(yu) 水分的含量視產(chan) 品種類和要求而定，一般在1%~5%之間。
影響解析幹燥時間因素
01產(chan) 品的品種:產(chan) 品不同，幹燥的難程度不同，最高允許溫度也不同。最高允許溫度較高的產(chan) 品，由於(yu) 可維持的溫度更高，解析幹燥的時間可相應縮短。
02產(chan) 品含水量:含量求低的品，幹燥時間較長。產(chan) 品的殘餘(yu) 水分的含量應有利於(yu) 該產(chan) 品的長期存放，太高太低均不適合。應根據試驗來確定。
03凍幹機的性能:在解析階段後期能達到的真空度高、冷凝器的溫度低、擱板溫差較小的凍幹機，其解析幹燥的時間可相對短些。
04是否采用壓力控製法:如果采用壓力控製法，可改進傳(chuan) 熱，使產(chan) 品達到最高允許溫度的時間縮短，解析幹燥的時間也縮短，通常此時控製凍幹箱內(nei) 的真空度為(wei) 20~30Pa。
確定幹燥終點的方法
(一)溫度趨近法
產(chan) 品溫度常常用作確定幹燥結束的指示器，它是一種間接測量方法。溫度法利用幹燥後的產(chan) 品溫度與(yu) 擱板溫度之間存在著熱平衡來測定的。隨著水分的升華，產(chan) 品溫度會(hui) 逐漸升高，當產(chan) 品溫度與(yu) 擱板溫度一致時，說明產(chan) 品的殘餘(yu) 水分基本蒸發完畢。
(二)真空度法
真空度法是利用壓力升高的快慢與(yu) 殘餘(yu) 水分多少之間的相關(guan) 關(guan) 係來確定凍幹終點的。通常認為(wei) 當凍幹箱內(nei) 的壓力很低，且達到穩定狀態時才認為(wei) 物料已完成幹燥。但凍幹箱內(nei) 的壓力達到穩定狀態時通常需要相當長的時間。一般認為(wei) 如果凍幹箱的漏率小且為(wei) 常數，壓力升高的相對變化率可提示的幹燥結束點。這是目前應用較多的確定幹燥結束點的一個(ge) 方法。
(三)稱重法
稱重法是利用產(chan) 品失重率與(yu) 產(chan) 品的含水量之間的關(guan) 係來測定的。在幹燥過程中，連續地或定期稱量凍幹箱內(nei) 失重或冷凝器上凍結的冰量，直至失重率趨於(yu) 平衡，可判斷幹燥是否結束。對於(yu) 大型凍幹機來說，稱重法產(chan) 生的誤差比較大，而對於(yu) 小型凍幹機這種方法比較簡便、準確，故這種方法僅(jin) 適於(yu) 實驗室用的凍幹機。
(四)濕度法
氧化鋁薄膜濕敏元件測濕的原理是由於(yu) 多孔的三氧化二鋁薄膜易吸收空氣中的水蒸氣，從(cong) 而改變了其本身的介電常數，因此由三氧化二鋁作電解質構成的電容器的電容值會(hui) 將隨空氣中水蒸氣分壓而變化，所以測量電容值，即可得到空氣的相對濕度。在幹燥結束點，電子水汽傳(chuan) 感器測得的分壓會(hui) 突然下降。所以在常規產(chan) 品溫度響應法不能給出準確信息時，可采用這種方法。
另外，殘餘(yu) 氣體(ti) 分析儀(yi) 已被用來作為(wei) 藥品凍幹的檢測工具。殘餘(yu) 氣體(ti) 分析儀(yi) 是一個(ge) 小的四極質譜儀(yi) ，這種係統一般包括一個(ge) 四極質量分析儀(yi) 、一台擴散泵、一台或多台機械泵、一係列采樣用閥門。殘餘(yu) 氣體(ti) 分析儀(yi) 最大的缺點是價(jia) 格昂貴、設備體(ti) 積大。
(五) 脈衝(chong) 核磁共振(NMR)
NMR 方法是一種比較容易測定含水量的分析手段，通過研究質子的鬆弛時間能夠表征質子的活動性，能夠提供與(yu) 水分子的結合力和移動相關(guan) 的信息。
基本原理：
脈衝(chong) 核磁共振技術能夠量化0℃以下樣品中液態質子數。在0℃以下，樣品中自由水被冷凍，對核磁共振信號的固體(ti) 部分有貢獻，而結合水常常在 -25~-15℃不冷凍。核磁共振波譜法可不破壞試樣麵直接在固體(ti) 狀態下觀測、進行結構解析。
